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实验目的

使用激光粒度仪，根据流变学方法评估基于polyether ether ketone聚醚醚酮(PEEK)的复合材料特性，以确定聚合物在复合材料中的浓度限值，并选择适合粉末成型的最佳成分含量。

FRITSCH 激光粒度仪 ANALYSETTE 22 NeXT

材料与方法

- 基于PEEK和石蜡、以及石蜡-聚乙烯PE混合物的不同组分比的高填充悬浮液的流变学性质。这些材料设计用于粉末注射成型和3D打印。

本研究中使用的PEEK样品的红外光谱

PEEK的热重分析结果和DSC图谱

- 使用了食品级高纯度石蜡级粘合剂P2以及PE作为基质。

研究了不同PEEK含量（从20 vol. %到70vol. %）及不同P2与PE混合比例下的悬浮液性质。

PEEK悬浮液掺入P2的体积百分比：(a) 20 vol.%;(b) 60 vol.%.

- 实验采用毛细管流变仪和旋转流变仪进行测试。

结果与讨论

PEEK粉末粒径分布较窄，平均粒径约为80μm，颗粒形状接近球形。

PEEK粉末的显微照片

使用FRITSCH 激光粒度仪A22 NeXT测量PEEK粉末的粒度分布曲线

- 当PEEK含量超过50 vol. %时，悬浮液无法流动；而在更高含量下（如60 vol. %、70 vol. %），观察到储存模量与频率无关的现象，表明这些悬浮液属于弹塑性介质。

- 引入高密度聚乙烯可以改善悬浮液的技术性能，增加流动性范围，但同时也会提高粘度。

不同浓度PEEK悬浮液的表观粘度（根据表观剪切速率（a）和剪切应力（b）在曲线中显示）

- 在液体相混合组成的悬浮液中，温度升高至120°C时，储存模量降低；而当温度达到180°C时，储存模量反而增加。后者可能是由于石蜡蒸发以及接近PEEK玻璃化转变温度导致PEEK软化所致。

在120°C（a）和180°C（b）下，含有50 vol. %PEEK和不同P2:PE的比例悬浮液的储能模量对频率的依赖性

 -含有40 vol. % PEEK的悬浮液具有最佳的流变学性能，适用于粉末注射成型；同样含40 vol. % PEEK的组合物制备出的3D打印丝材也表现出良好的熔融沉积成型 3D打印技术性能。

含有40 vol. %PEEK的长丝（a）和由其印刷的产品（b）  

- 含50 vol. % PEEK的产品可通过粉末注射成型获得良好质量，但不适合3D打印生产。

从模具中取出（a）和（b）之前和之后的石蜡基悬浮液的模塑样品

结论

通过对PEEK悬浮液流变学特性的研究，为选择适用于粉末成型及3D打印工艺的理想PEEK复合材料提供了科学依据，并成功制备出了实际应用所需的PEEK产品。